聯(lián)系華中航
儀器校準中的“檢測限”是什么？如何進行計算？
2022-12-09 09:29
如何正確地計算檢測限，一直是國際分析界爭論不休的問題。
檢測限是評價分析方法和儀器校準性能的重要指標。所謂“檢測”是規(guī)定的檢測，即確定有一種待測物質(zhì)的濃度高于樣品之中空白物質(zhì)的濃度。
ACS（美國化學學會）對這一定義作了更簡明的總結(jié)：檢出限是指通過分析方法能夠可靠地檢測出的被分析物的最低濃度。
1. 儀器校準中檢出限定義：
被測組分在樣品中能被檢測到的最低濃度（量）稱為檢測限，即樣品濃度當信號（峰高）為基線噪聲標準差的k倍時，一般為信噪比（S/N）濃度為2:1或3:1時，對其測定的準確度和精密度沒有明確要求。目前，檢測限一般定義為信噪比（S/N）為3∶1的濃度。
2. 計算公式為：
D=3N/S（1）
公式為:N-噪聲，S—檢測器靈敏度，D-檢測限
靈敏度的計算公式為：
S=I/Q（2）
公式為：S-靈敏度,I-信號響應值,Q-進樣量。
將式（1）和式（2）合并，得到下式：
D=3N×Q/I（3）的一個簡單的數(shù)學模型。
在公式:Q-注射量。N-噪聲，I-信號響應值。I/N為注入量之下的信噪比（S/N）。工作站對頻譜進行自動分析，即可得到信噪比。一般色譜或質(zhì)譜工作站可以進行信噪比分析和計算。這樣，儀器校準中檢出限的計算方法就變得非常方便。
3. 計算方法：
在實際計算之中，儀器校準中檢出限有兩種表示方法：一種是注射劑瓶之內(nèi)樣品的檢出限，另一種是原始樣品的方法檢出限。
A. 對于第一檢測限，只要已知進樣量和信噪比即可計算。如果進樣瓶中的樣品濃度為1 mg/L，在此濃度之下的信噪比為300（通過工作站分析獲得），則儀器校準中檢出限為：D=（3×1毫克升-1）/300=0.01mg/L.也可以用絕對注射量來表示。如果進樣量為10 ul，則儀器校準中檢測限為：D=3×（1 mgL-1×10 ul）/300=0.1 ng。
B.對于第二種表達方法，應同時考慮原始樣品的取樣體積和提取樣品的定容。仍按上述樣品計算，若進樣體積為5克，最終定容為5 mL，則該方法的檢出限為:D=0.01 mgL-1×5 mL/5g=0.01 mg/kg。
即當原始樣品之中待測物質(zhì)的濃度為0.01mg/kg時，如果采樣體積為5g，預處理之后樣品體積為5mL，進樣瓶之中樣品濃度可達0.01mg/L（假設(shè)回收率為100％），此時，在其它給定的分析條件之下，可產(chǎn)生3倍噪聲強度的信號。在實際檢測工作之中，第二種表示方法較為常見。
4. 注意事項
從式（3）可以看出，信噪比的大小與儀器校準中檢測限的大小直接相關(guān)。于信噪比的計算方法不同，比值有很大的不同，這與計算信噪比時對基線噪聲峰值的定義有關(guān)。一般來說，有三種不同的定義：
a.峰/峰（峰對峰）信噪比，使用一定時期基線噪聲的平均高度。
b.對于峰值/半峰值信噪比，使用某個基線噪聲平均高度的1/2。
c.均方根（RMS）信噪比，用某段基線噪聲的均方根值計算。
此外，信噪比的計算結(jié)果與噪聲的位置有很大關(guān)系。取基線的哪一側(cè)的噪聲，取基線之上噪聲的長度。計算結(jié)果相差很大。有時很不一樣。一般采用采樣峰兩邊的噪聲峰進行計算。
以上便是關(guān)于“儀器校準中的“檢測限”是什么？如何進行計算？”相關(guān)文章，希望給大家?guī)韼椭?，深圳?a href="http://clefdisplay.com">華中航」技術(shù)檢測有限公司是一家專業(yè)提供儀器校準、測量儀器檢定、計量校準檢測、計量儀器校準等服務的第三方校準公司。有著20年的行業(yè)歷程，與多家上市公司保持良好的合作關(guān)系。
聯(lián)系我們：
隨時期待您的來電
聯(lián)系熱線：18988757605
